Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
016
Ljj3
tf 1Z6 і ^.1
CD!'
Г I я
Ї Э
Ї 1 ч
* 1 'Я
* 1 л ч
! ' І я
У I Л
J ! Я
'/А:- ?
/ і-і : Л 1Л
V А
1-У \t; 1 ^
1 TTj
1 г Л -н
1 к і <Й
4 к Д\ п
1 ; У (BJ
> 1 і
Рисунок 2.9.14.-1. - Пропускная камера Размеры указаны в миллиметрах.
Поршень (С) изготовлен из нержавеющего металла и подогнан к камере с точностью до 0,1 мм. Дно поршня имеет острые края справа по отношению к центральной оси. На одной стороне поршня имеется воздушный дренаж длиной 3 мм и 0,3 мм глубиной. Верхушка поршня имеет воротник, который при погружении поршня в камеру соприкасается с верхушкой. Расстояние между дном поршня и верхушкой перфорационного диска (В) составляет 15±1 мм.
Диски из фильтровальной бумаги (D) имеют мягкие края и диаметр, совпадающий с камерой.
(в) U-образный манометр (Е) (Рисунок 2.9.14.-2) изготовлен из стеклянной трубки с внешним диаметром 9 мм и внутренним диаметром 7 мм. Верхушка одного из плеч манометра герметично соединена с пропускной камерой (F). На плечо манометра, соединенное с пропускной камерой, нанесена линия, на 125145 мм ниже верхушки выпускного отверстия, расположенного сбоку. Еще три линии расположены на 15 мм, 70 мм и 110 мм выше этой линии (G). Выпускное отверстие, расположенное на 250-305 мм выше дна манометра, используется для освобождения плеча манометра, соединенного с пропускной камерой. Кран выпускного отверстия располагается не далее, чем на 50 мм от плеча манометра. Манометр установлен таким образом, чтобы его плечи были расположены вертикально. До нижней метки он заполнен дибутилфталатом Р, содержащим липофильную краску.
Рисунок 2.9.14.-2. - Манометр Размеры указаны в миллиметрах
МЕТОДИКА
Испытуемый порошок следует предварительно высушить и пропустить через сито (например, №125). Массу порошка, необходимую для выполнения
испытания, рассчитывают по формуле:
M = V • P • (1 - e ), (1)
где:
V - насыпной объем уплотненного слоя порошка;
р - плотность испытуемого вещества (г/мл);
e - пористость уплотненного слоя.
Изначально пористость принимают равной 0,5 и учитывают при расчете массы (М) испытуемого порошка по формуле (1).
Фильтровальный диск помещают на верхушку металлического диска (В). Взвешивают необходимое количество испытуемого порошка с точностью до 0,001 г. Помещают порошок в чистую, взвешенную пропускную камеру, осторожно заполняют камеру и накрывают слой порошка вторым фильтровальным диском. Медленно сдавливают порошок поршнем, стараясь избегать вращения. Надавливают на поршень до тех пор, пока он полностью не погрузится в пропускную камеру. Если это невозможно, следует уменьшить количество порошка, взятого для испытания. Если, напротив, сопротивление недостаточное, следует увеличить количество порошка. В этом случае пористость нужно рассчитать еще раз. Через 10 с поршень удаляют. Пропускную камеру соединяют с манометром. Отсасывают из манометра воздух с помощью резиновой груши до
тех пор, пока уровень окрашенной жидкости не установится на уровне верхней метки. Перекрывают кран и проверяют герметичность прибора, закрыв верхний конец камеры, например, резиновой пробкой. Удаляют пробку и с помощью таймера замеряют время, необходимое для опускания столбика жидкости со второй до третьей метки.
Полученное значение используют при расчете удельной площади поверхности
(S), которую выражают в м2/г, с помощью следующего уравнения:
s = к-4Є3-4t (2)
p ¦ (1 -e)-4n '
где:
t - время, необходимое для опускания столбика жидкости со второй до
третьей метки, с;
п - динамическая вязкость воздуха, мПа/с (см. Таблицу 2.9.14.-1);
K - константа аппарата, которая рассчитывается по формуле (4);
р - плотность испытуемого вещества, г/мл;
e - пористость компактного слоя порошка.
ГРАДУИРОВКА ПРИБОРА
Насыпной объем компактного слоя порошка определяют методом ртутного смещения: два фильтровальных диска помещают в пропускную камеру. Края опускают с помощью стержня, имеющего немного меньший диаметр, чем диски. Наполняют камеру ртутью, со стенок камеры удаляют воздух. Если камера изготовлена из материала, который взаимодействует с ртутью, предварительно смазывают камеру и металлический диск тонким слоем парафина Р. Сливают ртуть в стакан и определяют массу (МА) и температуру ртути.
Образуют компактный слой стандарта испытуемого вещества и опять наполняют камеру ртутью до верха камеры. Сливают ртуть в предварительно взвешенный стакан и измеряют массу (МВ) и температуру ртути.
